Contenido: Grasa y extracto etéreo. Aceite volátil. Determinación del extracto etéreo volátil; extracto etéreo fijo y extracto etéreo total. Determinación del aceite volátil por destilación.
Grasa y extracto etéreo
La grasa se determina normalmente o bien por extracción directa de un disolvente, o por extracción indirecta después de un tratamiento con álcali o ácido, o por medida en un tubo graduado del volumen de grasa separada mezclando la muestra con ácido sulfúrico o con reactivos neutros o alcalinos y centrifugando la mezcla.
Los métodos de referencia implican el pesado de la grasa. En los análisis de rutina son aconsejables los métodos volumétricos rápidos, particularmente cuando tienen que examinarse un gran número de muestras.
El éter de petróleo (fracción 40-60 °C) es el mejor agente (le extracción directa de la grasa del material seco. El éter díetilico es más eficiente pero también extrae sustancias no grasas.
El método se realiza de la manera más conveniente utilizando extractores continuos de tipo Soxhlet-Belton o Bailey-Walker. La extracción directa da la proporción de grasa libre.
En aquellos casos en que las proteínas puedan interferir en la extracción directa, se hidroliza la muestra con ácidos o álcalis.
Tales métodos dan la grasa libre más la combinada. En el método Rose-Gottlieb se añade alcohol para precipitar la proteína, la cual se disuelve en amoniaco antes de la extracción con mezcla de éteres.
El éter de petróleo en el disolvente disminuye la solubilidad de las sustancias no grasas, como la lactosa, que son parcialmente solubles en éter díetilico cuando se utiliza solo.
En el método Werner-Schmid se disuelve la proteína con ácido clorhídrico, antes de extraer con la mezcla de éteres. El tratamiento del material original con amoniaco, previamente a la adición, favorece la disolución de las proteínas.
El método ácido es menos adecuado para los materiales ricos en azúcar. El método volumétrico de Gerber requiere la agitación del material alimenticio con ácido sulfúrico del 90 %.
Una concentración más alta puede provocar la carbonización de la grasa y una concentración más baja es incapaz de poner en libertad toda la grasa.
Otros procesos volumétricos utilizan reactivos neutros o alcalinos menos corrosivos o los butirómetros de van Gulik.
Otras técnicas implican la medida de los cambios en el índice de refracción y en el peso específico debidos a las variaciones de concentración de la grasa en disolución.
En otras secciones se describen con detalle los principales procedimientos para determinar el contenido en grasa. La mayoría de los métodos básicos se diseñaron originalmente para la determinación de grasa en la leche.
Aceite volátil
En general, la determinación de aceite volátil se aplica a las hierbas y especias, ya que representa una medida del aroma y, en parte, también del sabor.
Si se trata de analizar muestras pequeñas, como muestras de compras, o cuando no se dispone de un equipo especial de destilación, el aceite volátil se puede valorar por el método de extracción directa.
Con muestras que contienen relativamente poco aceite volátil, como jugos de frutas, calabazas y cuajada de limón. Lo mejor es aplicar el método de destilación a una muestra grande.
Determinación del extracto etéreo volátil; extracto etéreo fijo y extracto etéreo total
Se pesan 3 g de la especia sobre un papel de filtro en forma de «cartucho», se tapa ligeramente con algodón en rama desengrasado y se introduce en un extractor tipo Soxhlet, Bolton o Bailey-Walker.
Para la extracción se utiliza éter dietílico (a).Después de una hora se saca la muestra del extractor, se disgrega cuidadosamente en un mortero y se vuelve a colocar en el aparato para completar la extracción (a).
Se saca la mayor parte del disolvente, pero no todo, calentando el matraz y utilizando una derivación u otro método análogo (b). A continuación se coloca el matraz conteniendo los aceites fijo y volátil y un pequeño volumen de éter dietílico sobre un soporte y se elimina el disolvente residual por medio de una corriente de aire.
Se interrumpe el soplado de aire cuando desaparece el olor a éter, es decir, cuando solamente se distingue el aroma del aceite esencia volátil, y se transfiere el matraz a un desecador de vacío durante toda la noche.
Por la mañana se pesa el contenido del matraz que contiene los aceites fijos más los volátiles (WT).
Se calienta el matraz y su contenido en una estufa a 100 °C durante 45 minutos para elimina r los aceites volátiles y después se deja enfriar en un desecador. Se pesa el matraz que contiene el aceite fijo (WF). Se limpia el matraz, se seca a 100 °C, se enfría y pesa (W).
El extracto etéreo total se obtiene de la diferencia WT W, el extracto fijo de WF—W y la diferencia (WT—WF) representa el extracto volátil. Todos estos resultados se expresan en tanto por ciento en peso de la muestra (c).
Notas
Es muy importante que la sustancia en el matraz nunca llegue a quedarse seca durante la extracción, ya que de otra manera podría perderse algo de aceite volátil.
En otras palabras, en el matraz debe haber siempre algo de disolvente durante la extracción y mientras se enfría el matraz.
(a) Si el factor tiempo no es importante, lo más seguro es dejar que el disolvente se evapore a la temperatura ambiente.
(b) Los resultados del método de destilación se expresan en tanto por ciento volumen/peso.
Determinación del aceite volátil por destilación
Se limpia cuidadosamente el aparato con mezcla crómica y se introduce en A una cantidad conveniente de muestra
(a). y 300 ml de agua
(b). Se conecta la cabeza de destilación y se introduce agua por F hasta que fluyendo B entra en el matraz
(c). el matraz
(e). Se coloca el tapón «hueco» G
(d) y y se hierve el líquido en A durante 3-5 horas mediante una manta eléctrica o un baño de aceite
(e). Diez minutos después se interrumpe el calentamiento, se lee el volumen de aceite destilado en ml y se expresan los resultados en tanto por ciento volumen/ peso respecto a la muestra.
Notas
(a) Se tornan 20 g de una hierba o especia, o 250 g de cuajada de limón.
(b) La esencia volátil se libera más rápidamente empleando glicerina o una disolución salina en lugar de agua.
(c) Cuando el aceite volátil a determinar es más denso que el agua (por ejemplo, anís, hinojo, clavo, canela, casia, perejil, pimienta y cúrcuma) se añade por F, además de agua, 1 m1 exacto de xileno o trementina. Si se hace así, se hierve el agua en el matraz sin la muestra durante 30 minutos y se lee el volumen de xileno (V) 10 minutos después de parar la calefacción. Después se añade la muestra a A, se realiza la destilación y finalmente se lee el volumen total de aceite/ xileno (VT) 10 minutos después de interrumpir el calentamiento. La diferencia VT – V da el volumen de aceite volátil.
(d) Si el tapón no tiene orificio central se coloca una pequeña tira de papel en F antes de colocar G, de manera que el pequeño resquicio permita salir al aire caso de producirse un aumento repentino de presión durante la destilación a reflujo. El tapón se coloca en su posición, sin apretarlo, con ayuda de una goma.
(e) Si se utiliza mechero de gas, el matraz debe calentarse sobre una tela metálica con la habitual protección de asbesto. El calor directo puede provocar la carbonización de parte de la muestra.
Fuente: Apuntes de la materia de análisis de procesos de alimentos / unideg